Nina Bilandžić, Maja Đokić, Marija Sedak i Đurđica Božić
Dr. sc. Nina BILANDŽIĆ, dipl. ing. biotehnol., znanstvena savjetnica; Maja ĐOKIĆ, dipl. ing. kem. tehnol., Marija SEDAK, dipl. ing. biotehnol., Đurđica BOŽIĆ, dipl. ing. biotehnol., Hrvatski veterinarski institut, Zagreb
UvodMaterijal i metodeRezultati i raspravaSažetakLiteraturaAbstract
Uvod
P esticidi su skupina kemijskih spojeva koji se moraju kontrolirati zbog svoje visoke toksičnosti te široke primjene u poljoprivrednoj praksi za sprječavanje, uništavanje ili ublažavanje biljnih i životinjskih štetočina. Postoji oko 1500 spojeva s pesticidnim učinkom koji se primjenjuju na poljoprivrednim kulturama u cilju kontrole nepoželjnih plijesni, kukaca ili korova (The British Crop Protection Council, 2009.). Ukupno 75% potrošnje pesticida otpada na razvijene zemlje, pri čemu su više od 50% korištenih pesticida organoklorni pesticidi (Smith i Kennedy, 2002.).Organoklorni zagađivači obuhvaćaju niz toksičnih tvari kao što su: poliklorirani bifenili (PCB), organoklorni pesticidi (OKP) te dioksini (PCDD). Zbog svojstava stabilnosti, odnosno bezobzirnog i velikog korištenja u prošlosti ovi zagađivači se dugo zadržavaju u okolišu, nakupljaju u organizmima i ulaze u prehrambeni lanac (Ortelli i sur., 2004.). Organoklorni pesticidi (OKP) u velikoj su mjeri korišteni u cijelom svijetu zbog svoje efikasnosti u zaštiti protiv raznih vrsta kukaca. Lipofilna im svojstva omogućuju nakupljanje u masnom tkivu, žumanjku jaja i jetri različitih životinja, ulju biljaka te se zato smatraju postojanim organskim spojevima (Fries, 1996., Frazar, 2000.).
Kako se nalaze u višim koncentracijama u masnoj hrani prehrana malom količinom kontaminirane masne hrane dovodi do izloženost OKP spojevima (Garrido Frenich i sur., 2006.).
OKP spojevi induciraju zdravstvene probleme; rak, poremećaj imunosnog sustava i hormonalnih funkcija (Klaassen, 2001.). Zbog niske hlapivosti i velike stabilnosti najopasniji za zdravlje su organoklorni pesticidi poput DDT-a, aldrina, dieldrina i klordana.Akutno trovanje DDT-om, metoksiklorom i klorbenzilatom izazivaju posljedice kao što su: mučnina, umor, letargija, tremor, povraćanje, vrtoglavica, glavobolja, dok su kronični znaci trovanja gubitak na težini, anoreksija, anemija, slabost mišića, anksioznost i nervoza.
Lindan, endrin, endosulfan, heptaklor, aldrin te dieldrin akutnim trovanjem prouzročuju vrtoglavicu, glavobolju, mučninu, grčeve, a pri kroničnom izlaganju glavobolju, gubitak svijesti, kožni osip, probleme s vidom, gubitak pamćenja, nesanicu i anksioznost (Klaassen, 2001.).
U svrhu osiguranja sigurnosti hrane za potrošače biljnog i životinjskog podrijetla Europska Unija provodi kontrolu kontaminanata u hrani za prehranu ljudi i životinje što je regulirano Uredbom Vijeća 315/93/EEC (EC, 1993.). Najviše dopuštene količine (NDK) pesticida i drugih kontaminanata u hrani propisane su Uredbom 396/2005/EC (EC, 2005.). U uzorcima mesa najviše dopuštene količine OKP spojeva obično su postavljene od 0,01 do 0,1 mg/kg (EC, 2005.). Potreba kontrole pesticida u masnoj hrani utjecala je na razvoj osjetljivih i brzih multirezidualnih metoda za analizu njihovih ostataka. U tu se svrhu najčešće koriste metode plinske kromatografije (GC) primjenom detektora zahvata elektrona (ECD), i dušik-fosfor (NPD), odnosno u zadnjem desetljeću masena spektrometrija (MS) koja se zbog svoje visoke osjetljivosti i selektivnosti pokazala kao vrlo efikasna tehnika za istodobnu kvantifikaciju i potvrdu organskih spojeva (Albanis i sur., 2003., Ortelli i sur., 2004., Ferrer i sur., 2005., Valsamaki i sur., 2006., Bhanti i Taneja, 2007., Chen i sur., 2011., Zhang i sur., 2013.). Isto je tako, određivanje pesticida u voću i povrću te u mesu u literaturi opisano primjenom GC-MS/MS metode, plinske kromatografije s tandemskom spektrometrijom masa (Garrido Frenich i sur., 2006., 2007., Bolaños i sur., 2007.). Danas se sve više primjenjuje tekućinska kromatografija s tandemskom spektrometrijom masa (LC-MS/MS) koja omogućuje multirezidualnu analizu različitih pesticida ukuljučujući i polarne i termički nestabilne pesticide koje nije moguće razdvojiti GC-MS/MS metodom (Ortelli i sur., 2004., Pang i sur., 2006.).
Cilj je ovog istraživanja bio utvrditi koncentracije OKP i PCB spojeva u namirnicama kao što su: masno tkivo, meso svinja i goveda te gotovih mesnih proizvoda s farmi i tržišta u Hrvatskoj.
Materijal i metode
Uzorkovanje
Ukupno 24 uzorka masnog tkiva svinja i goveda uzorkovano je na malim gospodarstvima u Hrvatskoj. Uzorci mesnih proizvoda domaćih proizvođača nabavljeni su u trgovačkim lancima grada Zagreba: 5 svinjsko meso, 4 goveđe meso, te proizvodi 10 pašteta, 4 kobasica i 4 mesne konzerve. Uzorci su do analize čuvani u hladnjaku na -20 °C.
Materijali i reagensi
Aldrin, p,p-DDD, p,p-DDE, p,p-DDT, dieldrin, diklorvos, endosulfan-alfa, endosulfan-beta, endosulfan-sulfat, endrin, alfa-HCH, beta-HCH, heksaklorbenzen, heptaklorepoksid-egzo, heptaklorepoksid-endo, klorbenzilat, kvintozen, lindan, metoksiklor, pentakloranilin, teknazen i interni standard tributil fosfat (TBP) nabavljeni su od proizvođača Sigma-Aldrich Chemie GmbH (Steinheim, Njemačka).
Heptaklor, cis-klordan, trans-klordan i o,p-DDT nabavljeni su od dobavljača Cerriliant Corporation (Round Rock, Sjedinjene Američke Države), odnosno standardi PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118 i PCB 153 od dobavljača Ultra Scientific (North Kingstown, Sjedinjene Američke Države). Svi su standardi čistoće >96%.
Otapala acetonitril, n-heksan, cikloheksan, etil-acetat i aceton nabavljeni od proizvođača J.T. Baker (Derventer, Nizozemska) su HPLC čistoće. Natrijev sulfat, bezvodni, čistoće > 99% nabavljen je od Carlo Erba Regents (Rodano, Italija).
Standardi koncentracije 1000 μg/mL pripremljeni su preciznim vaganjem praškastog ili tekućeg standarda i otapanjem u acetonu. Nakon pripreme otopine su čuvane u hladnjaku na temperaturi od 5 °C. Otopina radnog standarda načinjena od svih navedenih standarda pesticida koncentracije 10 μg/mL pripremljena je odgovarajućim razrijeđenjem međustandarda u acetonu.
Otopina radnog internog standarda TBP pripremljena je u konačnoj koncentraciji od 1 μg/mL u acetonu. Sve otopine radnih standarda čuvaju se u zatamnjenim posudama u hladnjaku na 5 °C.
Za ekstrakciju kruto-tekuće korištene su SPE Chem Elut kolone (diatomejska zemlja) volumena 3 mL te Silica SPE kolone volumena 500 mg proizvođača Agilent Tecnologies (Lake Forest, Torrance, California, Sjedinjene Američke Države).
Plin nositelj helij (99,9999%) i dušik (99,9999%) za kolizionu ćeliju nabavljeni su od UTP d.o.o. (Pula, Croatia).
Priprema uzoraka masnog tkiva
U staklenu se čašu važe 7,5 g homogeniziranog uzoraka masti; zatim se doda 5 g natrij-sulfata te 7 mL otapala cikloheksan i etil-acetata (1:1, v/v).
Uzorak se sa smjesom otapala zagrijava u vodenoj kupelji lagano miješajući staklenim štapićem, pri čemu se pazi da ne dođe do vrenja. Nakon što se uzorak otopi prebaci se preko vate u lijevku u menzuru te se postupak još dva puta ponavlja dolijevajući otapalo u čašu i prebaci u menzuru. Volumen se u menzuri nadopuni do 25 mL sa smjesom otapala.
Uzme se 7 mL uzorka te filtrira u bočicu za gel peremeacijsko kromatografsko pročišćavanje.
Priprema uzoraka mesa i mesnih proizvoda
Izvaže se 15 g homogeniziranog uzorka mesa i mesnih proizvoda u stakleni spremnik za centrifugiranje od 250 mL.
Na spremnik za centrifugiranje stavi se stakleni lijevak promjera 120 mm s filter papirom i doda oko 100 g Na2SO4, zatim se doda 100 mL smjese heksan/aceton, a zatim 20-30 g bezvodnog natrijevog sulfata. Smjesa se miješa mikserom približno 1 minutu. „Nož“ miksera se ispere s 3 mL otapala za ekstrakciju te se ekstrakti spoje. Uzorak se centrifugira 2-3 minute na približno 2500-3500 o/min.
Gornji se sloj centrifugiranog uzorka skupi pomoću pipete te profiltrira preko Na2SO4. U preostali se donji sloj doda 60 mL smjese heksan/aceton, protrese te ponovno centrifugira brzinom 2500-3500 o/min kroz 2-3 minute. Ponovno se skupi gornji sloj, profiltrira preko Na2SO4, i spoji s prethodnim ekstraktom.
Na2SO4 se ispere s 20 mL smjese heksan/aceton, te spoji s prethodnim ekstraktima.
Dobiveni se ekstrakt upari na približno 2 mL u blagoj struji dušika (12 ± 2 psi) na temperaturi od 35 ± 5 °C.
Kvantitativno dobiveni ekstrakt prenese se u graduiranu epruvetu koristeći Pasteur-ovu pipetu. Stijenke tikvice u kojoj se uparivao uzorak se isperu s 2-3 mL smjese heksan/aceton i Pasteur-ovom pipetom spoji ekstrakt s prethodnim ekstraktom. Postupak ispiranja se ponavlja. Zatim se volumen dopuni do 10 mL i promućka. Uzorak se pomoću membranskog filtera profiltrira u bočicu za GPC čišćenje.
Ekstrakcija uzoraka masti, mesa i mesnih proizvoda
U svrhu pročiščavanja ekstrakta gel peremeacijskom kromatografijom (GPC) korišten je GPC sustav Shimadzu Prominence – Degaser DGU -20A3 (Shimadzu, Japan). Korištene su dvije spojene kolone predkolona Envirosep ABC (dužina 60 mm, promjer 21,20 mm) i kolona Envirosep ABC dužine 350 mmm i promjera 21,20 mm (Phenomenex, Torrance, California, Sjedinjene Američke Države).
Za GPC pročišćavanje ekstrakta korištena je organska mobilna faza cikloheksan i etil-acetat (1:1, v/v) primjenom izokratnog način rada. U GPC sustav injektira se 2 mL uzorka pri protoku 3 mL/min te se skuplja frakcija od 20 do 40 minute (60 mL). Skupljene frakcije upare se do 1 mL u blagoj struji dušika (12 ± 2 psi) na temperaturi od 35 ± 5 °C.
Kvantitativno se prenese 1 mL uparenog ekstrakta na Chem Elut kolone te se epruveta u kojoj je bio ekstrakt ispere s otapalom za ekstrakciju koje je sadržavalo heksan i aceton (2:1, v/v).
Ekstrakt se ostavi da se upije u materijal kolonica i da stoji najmanje 60 minuta.
Ispod svake se Chem Elut kolone postave dvije SPE Silica kolone tako da se mogu eluirati u seriji. Silica kolone se kondicioniraju sa 6-7 mL acetonitrila zasićenog heksanom te se pusti da kapa kroz kolonice pomoću gravitacije. Zatim se eluiraju Chem Elut kolone s tri puta po 6 mL acetonitrila zasićenog heksanom te dopustiti eluatu da prođe kroz dvije donje silica kolone i skupljati eluat u epruvetu.
Eluat se upari na 1 mL u blagoj struji dušika (12 ± 2 psi) na temperaturi od 35 ± 5 °C. U ekstrakt se doda 100 μL internog standarda TBP te se kvantitativno prebaci u bočicu za GC-MS/MS analizu.
Određivanje pesticida GC-MS/MS metodom
Pesticidi su određivani primjenom plinskog kromatografa Agilent 7890 A vezanim na trostruki kvadrupol maseni spektrofotometar Agilent model 7000 (Agilent Technologies, Palo Alto, California, Sjedinjene Američke Države). Separacija analita provedena je na stacionarnoj fazi kapilarne kolone J & W HP-5ms dužine 30 m, promjera 0,25 mm i veličine čestica 0,25 μm (Agilent Technologies, Palo Alto, California, Sjedinjene Američke Države).
2 μL finalnog ekstrakta injektirano je u kromatografski sustav primjenom tvz. pulsed splitless moda. Temperatura injektora bila je 80 °C (do 0,01 min.) te se injektor zagrijava do 280 °C brzinom od 720 °C/min do 44,9 minuta trajanja analize. Tlak je u injektoru bio konstantan tijekom analize i iznosio je 20 psi dok je za vrijeme tvz. backflusha u trajanju od 3 minute tlak u inletu bio 1 psi, a tlak na EPC-u 50 psi. Tlak u injektoru prilikom injektiranja bio je 40 psi do 1. minute, dok je protok oduška za ispuhivanje (purge flow to split vent) bio 75 mL/min u 1 minuti. Temperatura je kolone bila 70 °C do 2 minute, brzinom od 25 °C/min grijana je do 150 °C te nakon toga brzinom 3 °C/min grijana do 200 °C i na kraju 8 °C/min zagrijavana do 280 °C u vremenu od 13 minuta. Protok helija je bio konstantan od 1,4565 mL/min., odnosno dušika u kolizionoj ćeliji 1,5 mL/min.
Kvadrupoli su radili u uvjetima ionizacije elektronima (EI) primjenom MRM (Multiple Reaction Monitor) načina rada pri transfer line temperaturi od 280 °C, temperaturi izvora 300 °C te temperaturi kuadrupola od 150 °C.
Tvz. solvent delay bio je 4 minute. Za kontrolu instrumentalnih uvjeta i obradu podataka korišten je računalni program Agilent MassHunter.
Kalibracijski se pravac metode sastojao od 5 točaka (uključujući i nulu).
Pri tome su dodane poznate koncentracije standarda pesticida u uzorke masnog tkiva. Priređene su otopine od 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200 i 250 μg/L (ovisno o pesticidu). Granice kvantifikacije (LOQ) određene su dodavanjem određene količine analita u masno tkivo (n=6), dok se prihvatljivom granicom kvantifikacije smatrala koncentracija pri kojoj je omjer signala i šuma minimalno (S/N) 10:1.
Statistička analiza
Program Statistica 6.1 (StatSoft® Inc, Tulsa, SAD) primijenjen je za statističku analizu rezultata. Koncentracije OKP i PCB spojeva izražene su kao srednja vrijednost ± standardna devijacija.
Rezultati i rasprava
U prijašnjim istraživanjima utvrđeni su ostatci OKP i PCB-a u mesu, ribi, mliječnim proizvodima i jajima (Llobet et al., 2003., Domingo i Bocio, 2007., Botaro i sur., 2011.). Zbog visokog sadržaja masti mliječni proizvodi su izloženi nakupljanju OKP spojeva (Focant i sur., 2002.) te je utvrđeno da su mliječni proizvodi izvor oko 30% ukupnog unosa OKP hranom u zapadnim populacijama (Bordajandi i sur., 2004., Almeida-González i sur., 2012.). U ovoj su studiji prikazani prvi podatci o koncentracijama OKP i PCB-a u masnom tkivu i mesu svinja i goveda te mesnim proizvodima u Hrvatskoj.
Granice kvantifikacije (LOQ) OKP i PCB spojeva prikazane su u Tabeli 1.
LOQ vrijednosti kretale su se u rasponu od 0,5 do 2 μg/kg. Rezultati koncentracija 24 OKP pesticida te 7 kongenera PCB-a za uzorke masnog tkiva i mesa u svinja i goveda te mesnim proizvodima prikazani su u Tabeli 2.
U masnom su tkivu svinja samo za 4 spoja utvrđene koncentracije iznad LOQ vrijednosti određene za taj spoj: p,p’–DDD (1 uzorak), p,p’–DDE (1 uzorak), alfa-HCH (2 uzorka), i teknazen (2 uzorka). Za sve ostale OKP spojeve, odnosno PCB-e određene koncentracije bile su ispod LOQ vrijednosti. Za masno tkivo goveda za samo p,p’–DDE (2 uzorka) i heksaklorobenzen (6 uzoraka) utvrđeno je da su koncentracije iznad LOQ vrijednosti. Koncentracije utvrđene za 6 navedenih spojeva u masnom tkivu dviju vrsta su značajno ispod najviših dopuštenih koncentracija (EC, 2005.).
Koncentracije OKP i PCB-a određene u svinjskom i goveđem mesu te mesnim proizvodima su ispod LOQ vrijednosti.
Prikaz koncentracija OKP i PCB spojeva u različitim vrstama mesa i proizvoda u drugim istraživanjima dan je u Tabeli 3. Danas je najveći broj istraživanja ostataka OKP i PCB spojeva proveden u okviru toksikoloških studija okoliša u morskih sisavaca i ribi (Bocio i sur., 2007., Domingo i Bocio, 2007., Chen i sur., 2007., Moon i sur., 2009., Botaro i sur., 2011., Zhang i sur., 2012.). Znatno manji broj radova vezan je na određivanje tih kontaminanata u masnom tkivu te tkivima mišića i jetre svinja i goveda (Covaci i sur., 2002., 2004., Garrido Frenich i sur., 2006., 2007., Pang i sur., 2006.). Niz istraživanja vezan za koncentracije OKP i PCB-a u različitoj hrani proveden je u Kini (Tao i sur., 2009., Wu i sur., 2011., Yu i sur., 2012., Zhang i sur., 2012.).
Koncentracije HCH-a i DDT-a su utvrđene u svinjskom mesu (0,06 i 0,33 μg/kg) (Yu i sur., 2012.). Za razliku od nedektibilnih koncentracija u svinjećem i goveđem mesu u ovome istraživanju u svinjetini i govedini u Kini su utvrđene koncentracije p,p’–DDE od 22,34 i 63,67 μg/kg te γ-HCH (lindan) od 25,26 i 0,104 μg/kg (Wu i sur., 2013.). U nedavno objavljenom istraživanju kontaminacije hrane pesticidima u Francuskoj u svrhu procjene izloženosti rizicima za stanovništvo u mesu su utvrđene koncentracije γ-HCH od 0,03 μg/kg (Nougadère i sur., 2012.).
Utvrđene koncentracije HCH i DDT u masnom tkivu svinja i goveda u ovom su istraživanju kao i drugim malobrojnim literaturnim podatcima niske u usporedbi s npr. koncentracijama HCH i DDT u ljudi i riba određenih u Kini (Chen i sur., 2007.). Utvrđeno je da je ukupna koncentracija HCH spojeva u masnom tkivu riba, odnosno ljudi 28 i 898 μg/kg te ukupnog DDT 666 i 3800 μg/kg. Isto tako u nedavnom istraživanju u ljudskom masnom tkivu utvrđeno je da su koncentracije ukupnih HCH i DDT spojeva u 3 regije u Kini iznosile (μg/kg): HCH 191 – 428 te DDT 969 – 3710 (Wang i sur., 2011.). Pri tome su utvrđene najviše koncentracije γ-HCH od 424 μg/kg te DDE od 3605 μg/kg. Isto je tako, nakupljanje OKP spojeva u masnom tkivu ljudi kao posljedica unosa hranom prikazano u nedavno objavljenom istraživanju prisutnosti OKP u pretilih ljudi u Belgiji koje je pokazalo povišene koncentracije organohalogenih spojeva kao što su: diklordifeniltrikloroetan i njegovi metaboliti (DDT), spojevi klordana, heksaklorocikloheksani (HCH), heksaklorobenzeni (HCB), i poliklorirani bifenili (PCB) u visceralnom masnom tkivu i potkožnom masnom tkivu trbuha pretilih osoba (Malarvannan i sur., 2013.).
U istraživanju tijekom razdoblja od 1991. do 2004. u Švedskoj utvrđeno je da se koncentracije PCB, HCB i p,p’-DDE kontinuirano smanjuju u masnom tkivu goveda i svinja (Glynn i sur., 2009).
Tako je u masnom tkivu svinja utvrđen pad koncentracija DDE sa 4,4 na 0,5 μg/kg odnosno PCB 153 s 1,9 na 0,5 μg/kg. Pad ovih kontaminanata 6-12% godišnje pokazuje da su napori Švedske nacionalne prehrambene uprave u svrhu smanjenja kontaminacije hrane za životinje s OKP te okoliša imali pozitivan učinak u proizvodnji hrane.
U ovom istraživanju, koncentracija kongenera koji se smatraju pokazatelji onečišćenja okoliša za PCB (kongeneri 28, 52, 101, 118, 138, 153, i 180) izmjerene su ispod LOQ vrijednosti u uzorcima masti i mesa goveda i svinje te mesnih proizvoda. Nedavna studija PCB-a u hrani životinjskog podrijetla, odnosno mesu i proizvodima kao što je svinjska kobasica u Španjolskoj, pokazala je niske vrijednosti sume PCB-a u rasponu od 0,0024 do 0,019 μg/kg (Perelló i sur., 2012.).
Također, niske razine ukupne sume PCB-a od 0,289 i 0,356 μg/kg određene su u mesu (sve vrste) u Švedskoj (Törnkvist i sur., 2011.). Usporedna studija PCB-a u govedini, svinjetini i piletini u Južnoj Koreji pokazala je najvišu koncentraciju kongenera PCB-28 u pilećem mesu, koja je viša za 2 puta nego u svinjskom mesu.
U svinjskom je mesu određena najniža koncentracije sume PCB-a (0,383 μg/kg) u odnosu na govedinu i piletinu (0,465 i 0,459 μg/kg) (Kim i sur., 2004.).
Dobivene koncentracije OKP i PCB spojeva u masnom tkivu i mesu svinja i goveda te mesnim proizvodima u ovome istraživanju upućuju da ove namirnice ne doprinose značajno unosu ovih spojeva prehranom u organizam potrošača u Hrvatskoj.
Sažetak
K oncentracije organoklornih pesticida (OKP) i polikloriranih bifenila (PCB) su određene u masnom tkivu i mesu svinja i goveda te proizvodima od mesa primjenom plinske kromatografije tandemske spektrometrije masa. Određene granice kvantifikacije (LOQ) za OKP i PCB spojeve su u rasponu od 0,5 do 2 μg/kg. U svinjskoj su masti za 4 spoja određene koncentracije iznad LOQ vrijednosti:
p,p’–DDD (1 uzorak), p,p’-DDE (1 uzorak), alfa-HCH (2 uzorka), i teknazen (2 uzorka).
Za druge OKP spojeve i PCB koncentracije su ispod LOQ vrijednosti. U goveđoj je masti određeno da su koncentracije za p,p’– DDE (2 uzorka) i heksaklorobenzen (6 uzoraka) iznad LOQ. Isto su tako, koncentracije OKP i PCB određene u svinjskom i goveđem mesu te mesnim proizvodima ispod LOQ vrijednosti.
Koncentracije OKP i PCB spojeva u masnom tkivu i mesu svinja i goveda te proizvodima od mesa u ovome istraživanju, ukazuju da ove vrste hrane ne pridonose unosu tih spojeva u prehranom u organizam potrošača te su sigurne za potrošače u Hrvatskoj.
▲
Literatura [… prikaži]
Concentrations of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in fat tissue and meat of pork and beef and meat products
Nina BILANDŽIĆ, BSc, PhD, Scientific Advisor, Maja ĐOKIĆ, BSc, Marija SEDAK, BSc, Đurđica BOŽIĆ, BSc, Croatian Veterinary Institute, Zagreb
C oncentrations of organochlorine pesticides (OCP) and polychlorinated biphenyls (PCB) were determined in fat and meat of pork and beef samples and in meat products by gas chromatography tandem mass spectrometry.
The limits of quantification (LOQ) for OCP and PCB compounds were in the range of 0.5 to 2 μg/kg. In pork fat, concentrations above LOQ values of the method were determined for only four compounds: p,p’–DDD (1 sample), p, p’-DDE (one sample), alpha-HCH (two samples) and tecnazene (two samples). For all other OCP or PCB compounds, concentrations were below the LOQ. In beef fat, only p,p’– DDE (two samples) and hexachlorobenzene (six samples) concentrations were above the LOQ. Also, OCP and PCB concentrations determined in pork and beef and meat products were below the LOQ values. Concentrations of OCP and PCB compounds in pork and beef fat tissue and meat and meat products in this study suggest that these foods do not contribute to the intake of these compounds in consumers and are therefore safe for consumers in Croatia.
